Gül Ürünlerinde Stabilite Testleri Nasıl Yapılır?

Bir gül suyu, gül distilatı, gül yağı içeren krem veya serum üretildiği gün istenen özelliklere sahip olabilir. Peki aynı ürün haftalar, aylar veya yıllar sonra nasıl davranır?

Rengi değişir mi? Kokusu korunur mu? pH değeri aynı kalır mı? Bir kremde faz ayrılması meydana gelir mi? Mikrobiyolojik açıdan kabul edilebilir özelliklerini korur mu? Ambalaj ürünün yapısını etkiler mi?

Stabilite testleri, ürünün zaman içindeki değişimini bilimsel ve kontrollü biçimde değerlendirmek için yapılan çalışmalardır.

Uluslararası kozmetik stabilite çalışmalarının temel başvuru kaynaklarından ISO/TR 18811:2018 – Cosmetics: Guidelines on the Stability Testing of Cosmetic Products, kozmetiklerin çok farklı formülasyonlara, ambalajlara ve kullanım koşullarına sahip olması nedeniyle bütün ürünlere uygulanabilecek tek bir standart stabilite protokolü bulunmadığını özellikle belirtir. Üreticinin ürüne uygun test yöntemlerini, spesifikasyonları ve koşulları belirlemesi ve bilimsel olarak gerekçelendirmesi gerekir.

Bu nokta gül ürünleri açısından özellikle önemlidir. Çünkü gül suyu, gül distilatı, uçucu gül yağı, krem ve serum aynı yapıya sahip ürünler değildir. Dolayısıyla stabiliteleri de aynı yöntem ve kriterlerle değerlendirilmek zorunda değildir.

Stabilite Nedir?

Kozmetik ürünlerde stabiliteyi yalnızca "ürün bozuldu mu, bozulmadı mı?" sorusuna indirgemek doğru değildir.

Stabilite çalışmasında ürünün belirlenen özelliklerinin zaman içinde ve belirlenmiş saklama koşullarında ne ölçüde korunduğu araştırılır.

Cosmetics Europe/CTFA stabilite rehberi, kozmetik stabilitesinin değerlendirilmesinde dört temel alanı öne çıkarır:

• fiziksel bütünlük ve stabilite,

• kimyasal stabilite,

• mikrobiyolojik stabilite,

• ürün ile ambalaj arasındaki uyumluluk.

Bu nedenle stabilite çalışması yalnızca ürünün görünümüne bakılarak yapılamaz.

Akademi Notu

Bir ürünün renginin ve kokusunun değişmemiş olması olumlu bir gözlemdir; ancak tek başına ürünün kimyasal veya mikrobiyolojik olarak stabil olduğunu kanıtlamaz.

Gül Ürünlerinde Stabilite Neden Önemlidir?

Gül ürünleri çok farklı yapılarda olabilir.

Örneğin:

Gül uçucu yağı büyük ölçüde uçucu ve lipofilik bileşenlerden oluşur.

Gül suyu veya gül distilatı ise distilasyon sırasında su fazına geçen uçucu ve suda çözünebilen bileşenleri içeren farklı bir sistemdir.

Gül kremi su ve yağ fazlarını bir arada bulundurabilen bir emülsiyondur.

Gül serumu ise içeriğine bağlı olarak çok daha farklı fizikokimyasal özellik gösterebilir.

Bu nedenle "gül ürünü" tek bir ürün kategorisi gibi değerlendirilmemelidir.

Hatta aynı isimle satılan iki gül suyunun bile üretim yöntemi, hammaddesi, distilasyon süreci, bileşimi ve ambalajı farklı olabilir.

Rosa damascena gül suları üzerinde yapılan GC-MS araştırmaları, ticari örnekler arasında kimyasal bileşim farklılıklarının bulunabildiğini göstermektedir. Bir çalışmada phenethyl alcohol, geraniol ve β-citronellol birçok örneğin başlıca bileşenleri arasında bulunmuş; araştırmacılar ayrıntılı kalite değerlendirmesi için kimyasal analizin önemine dikkat çekmiştir.

Dolayısıyla:

Bir gül suyunda elde edilen stabilite sonucu bütün gül sularına genellenemez.

Stabilite Testi Nasıl Planlanır?

Bilimsel bir stabilite çalışmasının ilk aşaması ürünü bir dolaba koyup birkaç ay beklemek değildir.

Önce bir stabilite protokolü oluşturulur.

ISO/TR 18811:2018'in yaklaşımına göre üretici; ürünün özelliklerine göre test yöntemlerini, spesifikasyonlarını ve test koşullarını belirlemeli ve bunları gerekçelendirmelidir. ISO rehberi özellikle bütün kozmetikler için tek bir sıcaklık, süre veya kabul kriteri belirlemez.

Bu önemli bir ayrıntıdır.

Örneğin internette sıkça karşılaşılan:

"Her kozmetik 40 °C'de üç ay test edilmelidir."

gibi bir ifade evrensel ISO kuralı değildir.

Uygun protokol ürünün özelliklerine göre oluşturulmalıdır.

1. Ürünün Başlangıç Özellikleri Belirlenir

Stabilite çalışmasının anlamlı olabilmesi için ürünün başlangıç durumu bilinmelidir.

Ürüne göre şu özellikler kaydedilebilir:

Görünüm:
Berraklık, bulanıklık, çökelti veya yabancı partikül varlığı.

Renk:
Başlangıç rengi ve zaman içindeki değişimi.

Koku:
Karakteristik kokunun korunup korunmadığı.

pH:
Özellikle su bazlı ürünlerde önemli fizikokimyasal göstergelerden biridir.

Viskozite:
Krem, jel ve benzeri ürünlerde kıvam değişikliklerini değerlendirmek için kullanılabilir.

Faz yapısı:
Emülsiyonlarda su ve yağ fazlarının ayrılıp ayrılmadığı incelenebilir.

Ürünün özelliğine göre başka analitik parametreler de programa eklenebilir.

2. Ürün Farklı Koşullarda Saklanır

Gerçek yaşamda kozmetik ürünler sürekli aynı ortamda bulunmaz.

Üretimden sonra depoya girer, taşınır, mağazada bekler ve daha sonra tüketicinin evinde kullanılmaya başlanır.

Bu süreçlerde sıcaklık, ışık, hava ve nem gibi çevresel faktörlere maruz kalabilir.

FDA da sıcaklık değişimlerinin, güneş ışığının, havanın ve nemin kozmetiklerde renk, tekstür ve koku değişikliklerine neden olabileceğine; bazı koşulların mikrobiyal gelişimi de etkileyebileceğine dikkat çekmektedir.

Bu nedenle stabilite çalışmalarında ürün, çalışma tasarımına göre farklı çevresel koşullarda değerlendirilebilir.

Oda sıcaklığı

Ürünün normal saklama koşullarındaki davranışını takip etmek açısından önemlidir.

Düşük sıcaklık

Soğuk koşulların çökelme, kristalleşme, bulanıklık veya emülsiyon yapısı üzerindeki etkileri araştırılabilir.

Yüksek sıcaklık

Bazı fiziksel ve kimyasal değişimlerin daha kısa sürede ortaya çıkmasını sağlayarak hızlandırılmış stabilite değerlendirmesinde kullanılabilir.

Işık

Işığa duyarlı bileşenler içeren ürünlerde fotokimyasal değişimler araştırılabilir.

Sıcaklık döngüleri

Bazı ürünlerde art arda sıcak ve soğuk koşullara maruz bırakma, özellikle emülsiyon ve ambalaj dayanıklılığının değerlendirilmesinde yararlı olabilir.

Cosmetics Europe rehberi, ürünün beklenen depolama ve kullanım koşullarını temsil edecek stres faktörlerinin değerlendirilmesini ve renk, koku, tekstür ve akış gibi kritik özelliklerin takip edilmesini önerir.

3. Belirli Zaman Aralıklarında Ölçümler Tekrarlanır

Stabilite bir zaman çalışmasıdır.

Bu nedenle yalnızca testin başlangıcında ve sonunda ürüne bakılması her durumda yeterli değildir.

Çalışma tasarımına göre belirlenen zaman noktalarında aynı parametreler yeniden ölçülür.

Örneğin basitleştirilmiş bir stabilite takip tablosu şöyle olabilir:

Bu tablo yalnızca yöntemi açıklayan bir örnektir. Gerçek test sıklığı ve parametreleri ürünün niteliğine ve stabilite protokolüne göre belirlenir.

4. Fiziksel Stabilite Değerlendirilir

Fiziksel değişimler çoğu zaman tüketicinin de ilk fark ettiği değişikliklerdir.

Gül suyu veya gül distilatı gibi sıvı ürünlerde:

• bulanıklık,

• çökelme,

• partikül oluşumu,

• renk değişimi

izlenebilir.

Krem ve emülsiyonlarda ise:

• faz ayrılması,

• kıvam değişikliği,

• yüzeyde yağlanma,

• homojenliğin bozulması

gibi değişiklikler değerlendirilir.

Cosmetics Europe rehberi renk, koku, tekstür ve akış gibi estetik ve fiziksel özelliklerin özellikle stres koşullarından sonra değerlendirilmesini önerir.

5. pH Değişimi İzlenir

Özellikle su bazlı gül ürünlerinde pH önemli bir takip parametresidir.

Burada önemli olan yalnızca ürünün başlangıçtaki pH değeri değildir.

Asıl soru:

pH zaman içinde değişiyor mu?

Örneğin aynı ürünün başlangıç, ara kontrol ve test sonundaki pH değerleri karşılaştırılabilir.

Belirgin bir değişiklik, sistemde meydana gelen fizikokimyasal veya başka değişimlerin araştırılmasını gerektirebilir.

Ancak pH konusunda sık yapılan bir hatadan kaçınmak gerekir:

Bir ürünün pH değerinin uygun olması, tek başına ürünün stabil veya mikrobiyolojik olarak güvenli olduğunu göstermez.

pH, stabilite değerlendirmesinin yalnızca bir parçasıdır.

6. Koku ve Renk Takip Edilir

Bu bölüm gül ürünlerinde özellikle önemlidir.

Gül ürünlerinin karakteristik duyusal özellikleri uçucu bileşenleriyle yakından ilişkilidir. Bu nedenle zaman içinde oluşan belirgin koku veya renk değişiklikleri kaydedilir.

Ancak duyusal değerlendirme ile kimyasal analiz birbirine karıştırılmamalıdır.

Rosa damascena gül sularının incelendiği bilimsel araştırmada da renk ve koku farklılıklarının kalite konusunda bazı ipuçları verebileceği, ancak ayrıntılı değerlendirmenin kimyasal analiz gerektirdiği belirtilmiştir.

Dolayısıyla:

"Kokusu değişmedi, o halde ürün hiç değişmedi."

bilimsel olarak yeterli bir sonuç değildir.

7. Mikrobiyolojik Stabilite Değerlendirilir

Özellikle su içeren kozmetiklerde mikrobiyolojik durum ayrı önem taşır.

Bir ürün dışarıdan tamamen normal görünebilir. Ancak görünüm, renk veya koku mikrobiyolojik güvenliği tek başına göstermez.

ISO/TR 18811'in stabilite değerlendirmesinde ele aldığı temel alanlardan biri de mikrobiyolojik özelliklerdir. Kozmetik mikrobiyolojisi için ayrıca ISO 17516 gibi mikrobiyolojik limit standartları ve ISO 21148 gibi genel mikrobiyolojik inceleme standartları bulunmaktadır.

Burada üç kavramı birbirinden ayırmak gerekir:

Stabilite testi,
mikrobiyolojik analiz ve
koruyucu etkinlik/challenge testi

aynı şey değildir.

Ürünün formülüne ve risk profiline göre bunların hangilerinin gerekli olduğu ayrıca değerlendirilir.

8. Ambalaj da Test Edilir

Stabilite çalışmasının sıklıkla gözden kaçan bölümlerinden biri ambalajdır.

Oysa tüketici yalnızca formülü satın almaz.

Ürün ve ambalaj birlikte bir sistem oluşturur.

ISO/TR 18811 stabilite değerlendirmesinde ambalaj etkileşimini ayrıca ele alırken, Cosmetics Europe rehberi de hem ambalajın ürün üzerindeki hem de ürünün ambalaj üzerindeki etkilerinin değerlendirilmesini önerir.

Ambalaj;

ışık geçişini, hava ile teması, nem kaybını ve uçucu bileşenlerin korunmasını etkileyebilir.

Bunun tersine ürün de ambalaj materyaliyle etkileşime girebilir.

Bu konu gül suyu açısından teorik olmaktan öte önem taşır. Rosa damascena gül sularının incelendiği bir araştırmada bazı örneklerde dibutyl phthalate saptanmış ve araştırmacılar bunun ambalajdan örneğe geçmiş olabileceğini tartışmıştır.

Dolayısıyla mümkün olduğunda stabilite değerlendirmesi ürünün piyasaya sunulacağı gerçek ambalaj sistemiyle ilişkilendirilmelidir.

Hızlandırılmış Stabilite Testi Nedir?

Bir kozmetik ürünün yıllarca bekletilip daha sonra piyasaya çıkarılması pratik değildir.

Bu nedenle ürün geliştirme çalışmalarında hızlandırılmış stabilite testlerinden yararlanılır.

Ürün normal kullanımda karşılaşabileceğinden daha zorlayıcı kontrollü koşullara maruz bırakılarak değişimler daha kısa zamanda gözlenmeye çalışılır.

Cosmetics Europe, hızlandırılmış stabilite çalışmalarından elde edilen öngörülerin piyasaya çıktıktan sonra ortam sıcaklığında saklanan referans numunelerin periyodik takibiyle desteklenmesini iyi bir uygulama olarak belirtmektedir.

Burada önemli bir bilimsel sınır vardır:

Hızlandırılmış test = gerçek zaman değildir.

Örneğin bir ürünün yüksek sıcaklıkta birkaç ay stabil kalması, tek başına:

"Bu ürün oda sıcaklığında kesin olarak 10 yıl dayanır."

sonucunu vermez.

Hızlandırılmış stabilite çalışmaları ürünün davranışını öngörmeye yardımcı olur. Uzun dönem iddialarında gerçek zamanlı veriler son derece değerlidir.

Gerçek Zamanlı Stabilite Nedir?

Gerçek zamanlı stabilite değerlendirmesinde ürün, öngörülen normal saklama koşullarında uzun süre takip edilir.

Bu yaklaşım zaman alır ancak ürünün gerçek koşullardaki davranışına ilişkin doğrudan veri sağlar.

Bu nedenle güçlü bir stabilite değerlendirmesinde hızlandırılmış çalışma ile gerçek zamanlı takip birbirinin alternatifi değil, birbirini tamamlayan araçlar olarak düşünülebilir.

Eski Bir Ürünün Hâlâ Bozulmamış Görünmesi Ne Anlama Gelir?

Burada bilimsel terminoloji önemlidir.

Örneğin yıllar önce üretilmiş bir gül suyunun bugün:

• berrak olması,

• normal kokması,

• renginin değişmemesi

çok değerli bir uzun dönem gözlemdir.

Ancak bu gözlem tek başına kontrollü bir stabilite çalışması değildir.

Eğer eski numunenin fiziksel özelliklerine ek olarak pH, mikrobiyoloji ve gerekli kimyasal parametreleri de analiz edilirse çok daha güçlü veri elde edilir.

Yine de bu sonuçlar başlangıçtan itibaren planlanmış, belirli aralıklarla analiz yapılmış gerçek zamanlı stabilite çalışmasıyla aynı şekilde adlandırılmamalıdır.

Bilimsel güvenilirliğin önemli bir parçası, elimizdeki verinin ne olduğunu doğru isimlendirmektir.

Koruyucu İçermeyen Gül Suyu Stabil Olabilir mi?

Bu konuda da genelleme yapmak doğru değildir.

"Koruyucu yoksa ürün mutlaka kısa sürede bozulur" demek bilimsel olarak doğru olmadığı gibi,

"Doğal ürün olduğu için bozulmaz" demek de doğru değildir.

Ürünün stabilitesi;

• üretim yöntemi,

• hammaddenin özellikleri,

• kimyasal bileşim,

• pH,

• üretim hijyeni,

• mikrobiyolojik durum,

• dolum yöntemi,

• ambalaj,

• saklama koşulları

gibi birçok değişkenden etkilenebilir.

Dolayısıyla koruyucu içermeyen bir gül ürününün stabil olup olmadığını anlamanın doğru yolu varsayım yapmak değil, ürünü uygun yöntemlerle test etmektir.

Stabilite Testi Raf Ömrünü Nasıl Etkiler?

Stabilite ve raf ömrü yakından ilişkili kavramlardır fakat aynı şey değildir.

FDA, kozmetik ürünün raf ömrünü genel olarak ürünün beklenen şekilde görünmeye ve işlev göstermeye devam ettiği ve kullanım açısından güvenli kaldığı süre olarak tanımlar. Raf ömrünün ürün türüne, kullanım biçimine ve saklama koşullarına göre değişebileceğini belirtir.

ABD'de genel kozmetikler için etikette belirli bir son kullanma tarihi bulunmasını zorunlu kılan genel bir federal düzenleme bulunmamakla birlikte FDA, ürünün güvenliğinin sağlanması ve raf ömrünün belirlenmesi sorumluluğunun üreticide olduğunu açıkça belirtmektedir.

Dolayısıyla stabilite verileri raf ömrü değerlendirmesinin bilimsel dayanaklarından biridir.

FDA Bildirimi ile Stabilite Testi Aynı Şey Değildir

Burada sık karşılaşılan başka bir kavram karışıklığını da açıklamak gerekir.

Bir kozmetik ürünün FDA sistemine bildirilmiş veya listelenmiş olması, ürünün FDA tarafından stabilite açısından test edildiği veya "FDA onaylı" olduğu anlamına gelmez.

FDA'nın kendi açıklamasına göre, renk katkı maddeleri gibi belirli istisnalar dışında kozmetik ürün ve bileşenleri satıştan önce FDA onayına tabi değildir.

Bu nedenle:

FDA bildirimi/listelenmesi ≠ FDA onayı ≠ stabilite testi.

Akademik ve ticari iletişimde bu kavramların birbirinden ayrılması gerekir.

Gül Suyu ile Gül Distilatının Stabilitesi Aynı Kabul Edilebilir mi?

Hayır; ürünlerin aynı olduğu gösterilmeden böyle bir genelleme yapılmamalıdır.

Üretim yöntemi bir distilatın kimyasal profilini etkileyebilir.

Örneğin distilasyon sonrasında uçucu yağın ayrıldığı bir gül suyu ile distilasyon sırasında oluşan yağ fazının ayrılmadığı bir gül distilatının bileşimi aynı olmak zorunda değildir.

Dolayısıyla bir üründe yapılan stabilite çalışmasının sonucunu farklı üretim yöntemiyle hazırlanmış başka bir ürüne doğrudan aktarmak bilimsel açıdan doğru değildir.

Stabilite sonucu test edilen ürüne, test edilen formülasyona, kullanılan üretim yöntemine, ambalaja ve çalışma koşullarına aittir.

Bu, gül ürünleri konusunda bilimsel kaynak okurken hatırlanması gereken en önemli kurallardan biridir.

Bir Stabilite Raporunu Okurken Hangi Soruları Sormalıyız?

Bir ürün için "stabilite testi yapıldı" ifadesini görmek tek başına yeterli değildir.

Bilimsel açıdan şu sorular sorulmalıdır:

1. Tam olarak hangi ürün test edildi?

Gül suyu mu, gül distilatı mı, krem mi, serum mu?

2. Hangi formülasyon test edildi?

Test edilen ürün piyasadaki ürünle aynı mı?

3. Hangi ambalaj kullanıldı?

Ürün gerçek satış ambalajında mı test edildi?

4. Hangi sıcaklıklarda ve koşullarda saklandı?

Oda sıcaklığı, düşük veya yüksek sıcaklık, ışık ya da başka stres koşulları kullanıldı mı?

5. Test ne kadar sürdü?

6. Hangi parametreler ölçüldü?

Görünüm, koku, renk, pH, viskozite, kimyasal veya mikrobiyolojik analizler yapıldı mı?

7. Başlangıç değerleriyle karşılaştırma yapıldı mı?

8. Sonuç hangi ürün ve koşullar için geçerli?

Bu soruların cevapları, "stabilite testi yapıldı" cümlesinden çok daha fazla bilgi verir.

Sonuç: Stabilite, Bir Ürünün Zaman İçindeki Bilimsel Takibidir

Stabilite testi bir ürüne yalnızca "bakmak" değildir.

Ürünün zaman içindeki davranışını ölçmek ve kaydetmektir.

Gül ürünlerinde fiziksel görünüm, renk, koku, pH, kimyasal özellikler, mikrobiyolojik durum ve ürün–ambalaj etkileşimi ürünün yapısına uygun şekilde değerlendirilebilir.

Uluslararası rehberlerin verdiği en önemli mesajlardan biri de budur:

Her kozmetik için geçerli tek bir stabilite testi yoktur.

ISO/TR 18811:2018, kozmetik ürünlerin çeşitliliği nedeniyle üreticinin ürüne özgü stabilite protokolünü belirlemesi ve gerekçelendirmesi gerektiğini açıkça ortaya koymaktadır.

Bu nedenle gül ürünlerinde sorulması gereken bilimsel soru:

"Gül suyu bozulur mu?"

sorusundan daha ayrıntılıdır.

Doğru soru şudur:

Bu gül ürünü; bu üretim yöntemi, bu bileşim ve bu ambalajla, belirlenen saklama koşullarında zaman içinde nasıl davranmaktadır?

Bilimsel stabilite çalışmasının amacı bu soruya ölçülebilir, tekrarlanabilir ve yorumlanabilir verilerle cevap vermektir.

Sık Sorulan Sorular (SSS)

1. Stabilite testi nedir?

Stabilite testi, bir ürünün belirli saklama koşullarında zaman içinde fiziksel, kimyasal, duyusal ve gerektiğinde mikrobiyolojik özelliklerinde meydana gelebilecek değişimlerin takip edilmesidir. Amaç yalnızca ürünün “bozulup bozulmadığını” görmek değil, belirlenen kalite özelliklerini ne ölçüde koruduğunu değerlendirmektir.

2. Gül ürünlerinde stabilite testinde nelere bakılır?

Ürünün türüne göre test parametreleri değişebilir. Gül suyu ve gül distilatı gibi sıvı ürünlerde görünüm, berraklık, renk, koku, pH ve mikrobiyolojik durum değerlendirilebilir. Krem ve emülsiyonlarda bunlara viskozite, homojenlik ve faz ayrılması gibi özellikler de eklenebilir.

3. Bütün gül ürünlerine aynı stabilite testi uygulanabilir mi?

Hayır. ISO/TR 18811:2018 yaklaşımına göre bütün kozmetik ürünlere uygulanabilecek tek bir standart stabilite protokolü yoktur. Test koşulları ve değerlendirilecek parametreler ürünün formülüne, özelliklerine, ambalajına ve beklenen saklama koşullarına göre belirlenmelidir.

4. Gül suyu ile gül distilatının stabilitesi aynı mıdır?

Aynı olduğu varsayılamaz. Hammadde, distilasyon yöntemi, distilasyon sonrasında uçucu yağın ayrılıp ayrılmaması, kimyasal bileşim, dolum ve ambalaj gibi faktörler ürünün özelliklerini etkileyebilir. Bu nedenle bir üründen elde edilen stabilite sonucu farklı yöntemle üretilmiş başka bir gül ürününe doğrudan genellenmemelidir.

5. Stabilite testi ile raf ömrü aynı şey midir?

Hayır. Stabilite çalışması ürünün belirli koşullarda zaman içindeki değişimini inceler. Raf ömrü ise ürünün belirtilen saklama koşullarında kabul edilen kalite ve güvenlik özelliklerini ne kadar süre koruyabildiğine ilişkin daha kapsamlı bir değerlendirmedir. Stabilite verileri raf ömrünün belirlenmesinde kullanılan önemli bilimsel verilerden biridir.

6. Hızlandırılmış stabilite testi nedir?

Hızlandırılmış stabilite çalışmasında ürün, bazı değişimlerin daha kısa sürede gözlenebilmesi amacıyla kontrollü ve daha zorlayıcı koşullarda saklanır. Yüksek sıcaklık gibi koşullar bu amaçla kullanılabilir. Ancak hızlandırılmış test sonuçları gerçek zamanlı depolamanın birebir karşılığı olarak değerlendirilmemelidir.

7. Ürün yüksek sıcaklıkta birkaç ay değişmeden kalırsa yıllarca dayanacağı söylenebilir mi?

Yalnızca bu sonuca dayanarak kesin bir süre vermek bilimsel olarak doğru değildir. Hızlandırılmış stabilite verileri ürünün uzun dönem davranışını öngörmeye yardımcı olabilir; ancak gerçek zamanlı veriler, ürünün özellikleri, ambalajı, mikrobiyolojik sonuçları ve kullanılan test protokolü birlikte değerlendirilmelidir.

8. Koruyucu içermeyen bir gül suyu veya gül distilatı stabil olabilir mi?

Evet, olabilir; ancak bu durum yalnızca “koruyucu içermiyor” veya “doğal” ifadelerinden hareketle belirlenemez. Üretim yöntemi, pH, kimyasal bileşim, üretim hijyeni, mikrobiyolojik durum, dolum, ambalaj ve saklama koşulları gibi birçok faktör stabiliteyi etkileyebilir. Sonuç ürün üzerinde yapılan uygun testlerle gösterilmelidir.

9. Bir ürünün kokusu ve rengi değişmediyse stabil olduğu söylenebilir mi?

Tek başına söylenemez. Görünüm, renk ve koku önemli stabilite göstergeleridir; ancak ürün dışarıdan normal görünürken kimyasal veya mikrobiyolojik değişiklikler meydana gelmiş olabilir. Bu nedenle duyusal gözlemler gerektiğinde laboratuvar analizleriyle desteklenmelidir.

10. pH değeri stabiliteyi gösterir mi?

pH önemli bir takip parametresidir fakat tek başına stabiliteyi kanıtlamaz. Özellikle su bazlı ürünlerde başlangıç pH değerinin yanı sıra pH'ın zaman içinde değişip değişmediği takip edilebilir. Stabilite değerlendirmesinde pH diğer fiziksel, kimyasal ve mikrobiyolojik verilerle birlikte ele alınmalıdır.

11. Stabilite testi ile mikrobiyolojik test aynı şey midir?

Hayır. Stabilite testi ürünün zaman içindeki genel değişimini değerlendirirken mikrobiyolojik analiz ürünün mikroorganizma yükünü ve ilgili mikrobiyolojik kriterleri inceler. Ürünün özelliklerine göre mikrobiyolojik analizler stabilite programının bir parçası olarak da uygulanabilir.

12. Mikrobiyolojik test ile koruyucu etkinlik testi aynı mıdır?

Hayır. Mikrobiyolojik analiz, üründeki mikroorganizma durumunu belirlemeye yöneliktir. Koruyucu etkinlik testi veya “challenge test” ise uygun ürünlerde, formülün mikrobiyal kontaminasyona karşı korunma kapasitesini değerlendirmek amacıyla yapılan farklı bir çalışmadır.

13. Stabilite testinde ambalaj neden önemlidir?

Çünkü ürün ve ambalaj birlikte bir sistem oluşturur. Ambalaj; ışık, hava ve nemle teması veya uçucu bileşenlerin korunmasını etkileyebilir. Ürün de zaman içinde ambalaj materyaliyle etkileşime girebilir. Bu nedenle ürün–ambalaj uyumluluğu stabilite değerlendirmesinin önemli bir parçasıdır.

14. Yıllardır saklanan ve hâlâ normal görünen bir gül suyu gerçek zamanlı stabilite testi sayılır mı?

Tek başına sayılmaz. Yıllar sonra ürünün hâlâ berrak, normal renk ve kokuda olması değerli bir uzun dönem gözlemidir. Ancak başlangıçtan itibaren belirlenmiş zaman noktalarında, tanımlanmış koşullar ve analiz yöntemleriyle takip edilen gerçek zamanlı stabilite çalışmasıyla aynı değildir. Eski numunelerin güncel laboratuvar analizlerinin yapılması ise uzun dönem davranış hakkında önemli ek veriler sağlayabilir.

15. “FDA’ya bildirilmiş/listelenmiş” olması ürünün stabilitesinin FDA tarafından onaylandığı anlamına gelir mi?

Hayır. FDA'ya yapılan kozmetik ürün bildirimi veya listeleme işlemi ile stabilite testi farklı konulardır. Bir kozmetik ürünün FDA sisteminde bildirilmiş veya listelenmiş olması, FDA'nın o ürünün stabilitesini test ettiği veya ürünü “FDA onaylı” olarak değerlendirdiği anlamına gelmez.

16. Bir stabilite raporunu değerlendirirken en önemli bilgiler nelerdir?

Raporda yalnızca “stabil” sonucuna bakılmamalıdır. Hangi ürünün ve formülün test edildiği, kullanılan ambalaj, saklama sıcaklıkları ve diğer koşullar, test süresi, kontrol zamanları, ölçülen parametreler, mikrobiyolojik analizlerin bulunup bulunmadığı ve sonuçların hangi kabul kriterlerine göre değerlendirildiği birlikte incelenmelidir.

17. Bir gül suyunda elde edilen stabilite sonucu diğer gül suları için de geçerli midir?

Hayır. Stabilite sonucu test edilen ürün ve formülasyona, üretim yöntemine, kullanılan ambalaja ve test koşullarına aittir. Özellikle farklı distilasyon ve yağ ayırma yöntemleriyle üretilen gül ürünlerinin aynı özelliklere sahip olduğu varsayılmamalıdır.

Kaynaklar

1. International Organization for Standardization (ISO). ISO/TR 18811:2018. Cosmetics — Guidelines on the stability testing of cosmetic products. ISO, Geneva, 2018.

2. Cosmetics Europe / CTFA.Guidelines on Stability Testing of Cosmetic Products. March 2004.

3. U.S. Food and Drug Administration (FDA).Shelf Life and Expiration Dating of Cosmetics. U.S. FDA.

4. U.S. Food and Drug Administration (FDA).Using Cosmetics Safely. U.S. FDA.

5. U.S. Food and Drug Administration (FDA).Do I Need to Label My Cosmetics Products with Expiration Dates? U.S. FDA.

6. Mahboubi M, Kazempour N, Khamechian T, Fallah MH, Kermani MM.Chemical composition analysis of rose water samples from Iran.Pharmaceutical Biology. 2014;52(10):1358–1361. PMID: 24863280.

7. International Organization for Standardization (ISO). ISO 17516:2014. Cosmetics — Microbiology — Microbiological limits.

8. International Organization for Standardization (ISO). ISO 21148:2017. Cosmetics — Microbiology — General instructions for microbiological examination.